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四、低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

(一)引言

酚醛树脂最早由西德化学家拜尔在1872年发现，在随后的100多年里，世界各国化学家对酚醛树脂的研究越来越深入。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，随着国民经济的发展，酚醛树脂的用途越来越广，不仅可以用于制造模塑料、层压塑料、泡沫塑料、蜂窝塑料等，还可以用作油漆原料、胶粘剂以及酚醛树脂为基础的离子交换树脂。但是在常规热塑性酚醛树脂的生产中，由于现有催化剂和工艺的制约，甲醛与过量苯酚反应(甲醛与苯酚的物质的量比通常为0.8～0.9：1)，以及树脂合成反应的不完全性，使得热塑性酚醛树脂中含有一定量的游离酚，在储存、混炼和固化过程中游离酚会弥散在空气中，严重危害工人健康并造成环境污染okmart.com。

宋家乐等通过增加甲醛用量，并用改进的催化剂来合成树脂，为进一步降低游离酚采用水洗的方法，但工艺复杂而且增加了废水处理成本。唐绍富等以单宁、落叶松栲胶，和造纸黑液为基础，采用复合物添加方法；赵百顺以甲基葡萄糖甙部分代替苯酚；李天茂等采用分步加甲醛和脱水阶段采用管式反应器，李子强等用尿素部分代替苯酚，并改变传统的合成工艺，都可以使游离酚进一步降低。通过加入少量的有机酸A，在传统酚醛树脂生产工艺上通过适当改变，得到了低游离酚的热塑性树脂。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，这为热塑性酚醛树脂和模塑料的清洁生产提供了理论基础。

(二)试验部分

1、试剂及仪器

苯酚，工业级，南京国泰化工商贸有限公司；甲醛，工业级，武汉市王劲松化工有限公司；盐酸，工业级，常州永邦化工有限公司；有机酸A，自制。软化点测定仪，南京土壤研究所；流淌度测定仪，自制，参考HG/T 2753-1996；聚合速度测定，自制，参考HG 5-1342-1980；GC9580，南京科捷分析仪器有限公司。

2、试验方法

将按计量称好的苯酚、甲醛和有机酸A，加入带有搅拌和回流装置的四口烧瓶中，加入1.0%(基于苯酚质量)催化剂盐酸调节体系的pH值至1～1.5，缓慢升温到一定温度停止加热，体系放热自行升温到沸腾回流，然后保温0.5～1h脱水，体系升温到180℃保温一定时间，抽高真空一定时间，得到透明色浅的热塑性酚醛树脂。

3、测定方法

游离酚测定参考HG/T 2621-1994；流淌度测定参考HG/T 2753-1996；聚合速度测定参考HG 5-1338-1980；软化点测定参考GB/T8146-2003；粘度测定参考上海欧亚。

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