硫醇固化剂合成和应用1设备搬迁
硫醇固化剂合成和应用1
硫醇是环氧树脂固化剂的最要品种,主要用于胶粘剂领域。环氧树脂固化剂品种繁多,包括常温和加热固化剂2大类,能满足大部分场合使用要求。但在低温速固化领域,只有硫醇较适用,它在快速修补胶及冬季作业场合有很大优势,其他同化剂无法替代okmart.com。由于硫醇同化剂的生产技术要求较高,国内尚无生产,一般为进口产品,如美国的3-800牌号应用较为普遍。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,为填补国内空白,广州川井电子材料有限公司采用制备多元硫醇酯并进而扩链的方法,制备出了硫醇固化剂,并在固化性能方面作了应用研究。
一、实验部分
1、主要原料
β-巯基丙酸:工业品,德国Brunobock公司;季戊四醇:工业品,瑞典柏斯托公司;甲苯和对甲苯磺酸:化学纯,广东西陇化工厂;环氧树脂828(EEW:190),工业品,shell公司;1,8-二氮杂-双环十一烯-7(DBu):工业品,日本Appollo公司;苄基二甲胺及DMP-30:工业品,台湾长春树脂厂。
2、固化剂的合成
(1)反应原理
β-巯基丙酸与季戊四醇反应如下:
反应遵循一般酯化原理,催化剂采用有机磺酸,常用对甲苯磺酸。
扩链反应采用A(SH)4与环氧树脂的反应,A(SH)4中的硫醇基与环氧基开环反应如下:
此处的关键点在于控制A(SH)4用量,尽可能的使A(SH)4分子上有1个巯基与环氧基反应;据国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家强调:否则容易造成凝胶使扩链反应失败。
a.在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的2000mL三口烧瓶中,加入136g(1.0mol)季戊四醇,466g(4.4mol)β-巯基丙酸,300mL甲苯和1.90g对甲苯磺酸,回流反应5h自然冷却,用去离子水洗涤到中性,减压蒸馏得无色油状液体季戊四醇四巯基丙酸酯以A(SH)4表示),重427g,产率96.7%。
b.取78gA(SH)4和22g环氧树脂828置于烧瓶中,加热到100℃反应4h冷却,得黏稠状无色透明液体六巯基环氧接枝化合物(以B表示)。产率约100%。
c.分3次取B,每次5g,分别与0.25g的苄基二甲胺,DMP-30,DBU混配,并冷却到相应的温度;取等量的828树脂也冷却到同样的温度,二者快速混合测定凝胶时间。
(2)硫醇基检测
采用丙烯腈-亚硫酸钠-HCl测试硫醇基团的含量。
(3)凝胶时间测试
采用GB/T12007.7-1989的方法测试凝胶时间。
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